导读

特别在液液分配净化中

F、农药二氯甲烷的残留提纯：二氯甲烷为常用溶剂，特别在液液分配净化中。分析一般二氯甲烷可直接重蒸馏后使用。实验室如果需要进一步提纯，基础可按三氯甲烷的条件提纯方法进行处理，收集沸程39～41℃的农药馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。残留

G、分析甲醇的实验室提纯：一般甲醇进行重蒸馏，收集沸程为64～66℃的基础馏分，即可使用。条件如果需要除去甲醇中的农药微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，残留加热回流8h后，分析蒸馏，收集沸程为64～66℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集沸点为65℃的馏分。

(2)其他试剂的提纯农药残留分析实验室常用试剂或其他实验材料的处理方法如下。

①氧化铝(层析用)的提纯：在550℃灼烧4h。用前于130℃烘5h，储存于干燥器内备用。

②弗罗里硅土(Florisil)的提纯：在600～650℃灼烧3h。用前于130℃烘5h，储存于干燥器内备用。

③无水硫酸钠(分析纯，干燥脱水用)的提纯：在700℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，储存于干燥器内备用。

④活性炭的提纯：活性炭分为层析用活性炭和化学纯级活性炭两种。层析用活性炭的纯化方法为过20～40目筛。化学纯级活性炭为黑色无定型颗粒物或粉末，其处理方法：将活性炭放人浓盐酸中，加热煮沸1h，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2h，用前在105℃烘4h，储存于干燥器内备用。

⑤脱脂棉及玻璃棉的提纯：放入索氏提取器中，加4％丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4h后，在通风橱内让其自行挥发干。

二、实验室的环境条件

实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。实验室应按照样品存储、天平称量、样品制备、仪器分析等划分功能区。农药残留分析中常用的高灵敏度仪器(气相色谱仪、高效液相色谱仪等)，应在洁净的、单独的实验室中使用，不能和样品制备实验室混在一起。

样品制备操作应在专门的通风橱内进行，几种分析同时进行时应注意防止相互交叉污染。实验室内需设各种必备的安全设施(通风橱、防尘罩、排气管道、消防灭火器材等)，并应定期检查，保证随时可供使用。使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。

三、人员要求

农药残留分析人员满足F述要求：

①应具有大专以上的文化水平，经培训、考试合格后才能承担农药残留分析工作；

②熟练地掌握本岗位的残留分析技术，对承担的残留分析项目要做到理解原理、操作正确、严守规程、准确无误；

③接受新项目前，应在测试工作中达到规定的各种质量控制实验要求，才能进行项目的残留分析；

④认真做好分析测试前的各项技术准备工作，试验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求，方能进行分析测试；

⑤负责填报残留分析结果，做到书写清晰、记录完整、校对严格、实事求是；

⑥及时地完成分析测试后的实验室清理工作，做到现场环境整洁，工作交接清楚，做好安全检查。

另外，农药残留分析实验室内要有质量保证专职或兼职人员，负责农药残留分析的质量保证工作。农药残留分析质量保证人员应熟悉质量保证的内容、程序和方法，了解农药残留分析环节中的技术关键，具有有关的数理统计知识等。

四、管理规定

(一)样品管理规定

由于农药残留分析样品的特殊性，要求样品的采集、运送、保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。

农药残留分析实验室的技术负责人应和采样人员、测试人员共同制定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试问的衔接、协调，以保证自采样开始至结果报告的全过程中，样品都具有合格的代表性。

样品的登记、验收和保存要按以下规定执行。

①采好的样品应及时贴好样品标签，填写采样记录。将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。填写样品标签和采样记录需使用防水墨汁，最好用铅笔填写。

②如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样，同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。

③实验室应有专人负责样品的登记、验收。其内容包括样品名称和编号、样品采集点的详细地址和现场特征、样品的采集方式、是单独样品还是混合样、采样日期和时间、采样人签名、送样人签名及登记验收人签名。

（二)药品管理规定

①实验室使用的化学试剂应有专人负责管理，分类存放，定期检查使用和管理情况。

②易燃、易爆物品应存放在阴凉通风的地方，并有相应安全保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量积存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。

③剧毒试剂应有双人负责管理，加双锁存放，批准使用，两人共同称量，登记用量。

④取用化学试剂的器皿(如药匙、量杯等)必须分开，每种试剂用一件器皿，至少洗净后再用，不得混用。

⑤使用有机溶剂和挥发性强的试剂，操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。

(三)仪器管理规定

①各种精密贵重仪器以及贵重器皿要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数、定期保养维修记录、检定记录、校准记录、使用情况的登记记录等。

②精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应经考核，考核合格方可上机操作。

③使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器带病运转。

④仪器用完之后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩。

⑤仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。

应保存每一台仪器设备的档案。其内容包括仪器设备名称，制造商名称、型号、序号或其他唯一性标志，接收日期和启用日期，目前放置地点(如果适用)，接收时的状态及验收记录(例如全新的、用过的、经改装的)，仪器设备使用说明书(或复制件)，校准和(或)

检定(验证)的日期和结果以及下次校准和(或)检定(验证)的日期，迄今所进行维护的记录和今后维护的计划，损坏、故障、改装或修理的历史记录。

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